工作場所空氣有毒物質(zhì)測定                         第13部分：銦及其化合物

1     范圍

GBZ/T 300的本部分規(guī)定了工作場所空氣中銦及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法。 

本部分適用于工作場所空氣中氣溶膠態(tài)銦及其化合物濃度的檢測。 

2     規(guī)范性引用文件

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GBZ 159 工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范

GBZ/T 210.4 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定指南  第4部分：工作場所空氣中化學(xué)物質(zhì)的測定方法

3     銦及其化合物的基本信息

銦及其化合物的基本信息見表1。

表1 銦及其化合物的基本信息

4     銦及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光譜法

4.1     原理

空氣中氣溶膠態(tài)銦及其化合物用微孔濾膜采集，酸消解后, 用乙炔-空氣火焰原子吸收分光光度計(jì), 在325.6 nm 波長下測定吸光度，進(jìn)行定量。 

4.2     儀器 

4.2.1      微孔濾膜，孔徑0.8 μm。

4.2.2      大采樣夾，濾料直徑為37 mm或40 mm。

4.2.3      小采樣夾，濾料直徑為25 mm。

4.2.4      空氣采樣器，流量范圍為0 L/min～2 L/min和0 L/min～10 L/min。

4.2.5      燒杯，50 mL。

4.2.6      控溫電熱器。

4.2.7      具塞刻度試管，10 mL。

4.2.8      原子吸收分光光度計(jì)，具乙炔-空氣火焰燃燒器和銦空心陰極燈。

4.3     試劑

4.3.1      實(shí)驗(yàn)用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純。

4.3.2      硝酸，ρ₂₀＝1.42 g/mL。

4.3.3      硝酸溶液，1%（體積分?jǐn)?shù)）。

4.3.4      標(biāo)準(zhǔn)溶液：用硝酸溶液稀釋國家認(rèn)可的銦標(biāo)準(zhǔn)溶液成100.0 μg/mL銦標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。

4.4     樣品的采集、運(yùn)輸與保存

4.4.1      現(xiàn)場采樣按照GBZ 159執(zhí)行。

4.4.2      短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的大采樣夾，以5.0L/min流量采集15min空氣樣品。

4.4.3      長時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，用裝好微孔濾膜的小采樣夾，以1.0L/min流量采集2h～8h空氣樣品。

4.4.4      采樣后，打開采樣夾，取出微孔濾膜，接塵面朝里對折兩次，放入清潔的塑料袋或紙袋中，置清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在常溫下可長期保存。

4.4.5      樣品空白：在采樣點(diǎn)，打開裝好微孔濾膜的采樣夾，立即取出濾膜，放入清潔的塑料袋或紙袋中，然后同樣品一起運(yùn)輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個(gè)樣品空白。

4.5     分析步驟

4.5.1      樣品處理：將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中, 加入5 mL硝酸, 蓋上表面皿, 在控溫電熱器上

150℃左右消解；待硝酸基本揮發(fā)干時(shí), 立即取下。用硝酸溶液將殘液定量轉(zhuǎn)移至刻度試管中，并稀釋至10.0 mL。樣品溶液供測定。

4.5.2      標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取5支～8支10 mL容量瓶，分別加入0.0 mL～2.0 mL銦標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，用硝酸溶液定容，配制成0.0 μg/mL～20.0 μg/mL濃度范圍的銦標(biāo)準(zhǔn)系列。將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài)，在325.6 nm波長下, 用乙炔-空氣貧燃?xì)饣鹧娣謩e測定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的吸光度。以測得的吸光度對相應(yīng)的銦濃度（μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。

4.5.3      樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的吸光度值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中銦的濃度（μg/mL）。若樣品溶液中銦濃度超過測定范圍，用硝酸溶液稀釋后測定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

4.6     計(jì)算

4.6.1      按GBZ 159的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。

4.6.2      按式（1）計(jì)算空氣中銦的濃度：

                                     C=10C₀ /V₀

式中：

C ——空氣中銦的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m³）；

10——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C₀ ——測得的樣品溶液中銦的濃度（減去樣品空白）, 單位為微克每毫升（μg/mL）；

V₀——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。

4.6.3 空氣中的時(shí)間加權(quán)平均接觸濃度（C_TWA）按GBZ 159規(guī)定計(jì)算。

4.7 說明                                                                            

4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求進(jìn)行研制。本法的檢出限為0.4 μg/mL，定量下限為1.3 μg/mL，定量測定范圍為1.3 μg/mL～20 μg/mL；以采集75 L空氣樣品計(jì)，最低檢出濃度為0.053 mg/m³，最低定量濃度為0.18 mg/m³；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%～7.7%，采樣效率為99.9%～100％。 

4.7.2 樣品也可采用微波消解方法。

4.7.3 在樣品溶液中，銦濃度為4.5 μg/mL時(shí)，小于225 μg/mLMg^2＋、60 μg/mLCu^2＋、Al^3＋、Zn^2＋和15 μg/mL磷酸不干擾測定。

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